[01431765]催化极谱法测定食品添加剂硫磺中砷、硒、碲、铅的应用研究

1、课题来源与背景：2009年1月，该项目在钦州市科技局立项，合同编号：20093201。2、技术原理及性能指标：极谱分析法是20世纪发展较快的一种痕量分析技术，是电化学在20世纪的发展中最大的成果，是通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。因其具有精密度好、检出限低(灵敏度高)、干扰少、线性范围宽、简单、操作快速简便等优点，已广泛应用于各个领域的检测。通过研究，一方面，可以研究出简单、快速、安全、污染小的样品处理方法；另一方面，通过对使用催化极谱法测定食品添加剂硫磺中砷、硒、碲、铅含量的测定条件进行研究，建立一个通用的快速、准确的检测方法。3、技术的创造性与先进性：(1)解决了硫磺样品处理问题：国标方法中硫磺的分解方法采用Br2+CCl4，硫磺样品处理耗费时间长，整个过程需耗时约3-4h，污染严重，试剂用量大、操作繁琐，大量溴和含氮的氧化物挥发对检验人员伤害比较大，对环境污染严重。该研究根据硫磺单质的物理、化学性质，建立了硫化铵分解样品的方法，建立的样品处理方法在室温条件下进行，操作十分简便，整个溶样过程只需30分钟，样品分解完全，所有试剂廉价易得，对环境污染少，解决了硫磺样品处理耗费时间长，污染严重的问题。(2)解决了砷测定灵敏度不高的问题：在测定食品添加剂硫磺中砷的含量时使用的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法灵敏度不高，不能满足微量砷测定的要求的问题，建立了食品添加剂硫磺中砷的测定方法-催化极谱法。(3)填补国内外空白：硒、碲、铅作为影响食品添加剂硫磺质量的元素，国内外尚未建立相应的标准检测方法，随着各国对食品及食品添加剂安全的不断关注，对食品添加剂的指标和检测要求越来越严格，砷、硒、碲、铅将成为各国对食品添加剂硫磺的检测项目。该研究建立的催化极谱法测定食品添加剂硫磺中砷、硒、碲、铅的方法灵敏度高、线性好、操作快速简便、使用的示波极谱仪价格低(约1万元人民币)、易于掌握和应用推广，适合于各种检测机构及生产企业对食品添加剂硫磺进行检测和质量控制，填补了国内外空白。4 技术的成熟程度，适用范围和安全性：该生产技术已经非常成熟，适用于食品添加剂硫磺中砷、硒、碲、铅含量的测定，具有很好的安全性。5 应用情况及存在的问题：已有技术执法部门使用该方法进行技术执法，生产企业用该方法指导、规范生产，控制产品质量，产生了较好的经济效益和社会效益。国家标准GB3150-1999《食品添加剂硫磺》中只有对砷的限量要求和检测方法，而且砷的测定按照国家标准GB/T2449-2006《工业硫磺》中砷的测定方法，操作复杂、灵敏度低、效率不高，不能准确定量，而食品添加剂硫磺中硒、碲、铅的测定仍无国标方法，建议将其上升为行业标准或国家标准。