[00912545]硫酸钾闭路清洁生产关键技术及产业化

该项目属于化肥制造业科学技术领域。 硫酸钾是重要的无氯优质钾肥，主要用于喜钾忌氯作物及海产品养殖，既能提高农产品产量，又能改善其品质，国内年消耗500万吨以上，并以每年10%的速度递增。由于国内硫酸铵副产量大，氯化钾价廉，普遍认为氯化钾与硫酸铵复分解反应制备硫酸钾是最经济和绿色的工艺路线，但该工艺存在如下问题：一是钾转化率低，一般70%左右；二是产品中氧化钾质量分数低，一般 46%～48%，氯离子质量分数高，一般3.4%～5.1%，不易作为硝基复合肥原料；三是能耗高，需蒸发大量水分才能回收副产物氯化钾铵；四是设备腐蚀严重，高温蒸发严重腐蚀设备，并释放出酸性蒸气；五是副产的氯化钾铵组分质量分数不稳定，后续难于使用或销售，因此难于形成规模化生产，现国内主要采用氯化钾与浓硫酸高温反应即曼海姆法制备硫酸钾。 该项目通过测定K⁺，NH₄⁺//CI^-，SO₄^2--H₂O四元体系在15℃～65℃的相图，观察到适宜的液相点，结合经济指标，筛选了最佳工艺条件和控制策略，钾转化率90%以上，所得产品中氧化钾质量分数50%以上、氯离子质量分数0.1%以下，产品质量优于曼海姆法；通过调配适宜的氯化钾铵液相点，实现冷却结晶分出氯化钾铵，避免高温蒸发，消除了酸性蒸气，减少了设备腐蚀，显著降低能耗；结晶出的氯化钾铵组分稳定，可作为连续化生产氯基复合肥原料；该工艺实现了闭路循环生产，无“三废”排放。 项目以湖北三宁化工股份有限公司己内酰胺装置和烟气脱硫装置副产的硫酸铵为原料，建设了复分解法年产5万吨硫酸钾装置，2014年11月投料试车，2015年初进入正常生产，现年产量达5.6万吨，由于硫酸钾中氯离子质量分数低，已用作高塔硝基复合肥原料，副产的氯化钾铵用于该公司生产氯基复合肥原料，既解决了公司硫酸铵销售问题，又解决了公司高塔硝基复合肥和氯基复合肥原料问题，产生了较好的经济效益和社会效益。 该成果获授权发明专利12项。