[00862462]磁性表面分子印迹-固相萃取技术及其在环境雌激素检测中的应用

已完成的主要研究开发内容：制备对雌二醇和双酚A具有特异选择性的磁性表面分子印迹聚合物(MSMIP)微球。经过深入细致的前期文献调研和实验条件优化，确定最佳的MSMIP微球制备方法主要步骤包括，合成纳米Fe<,3>O<,4>；制备纳米Fe<,3>O<,4>复合粒子(nFe<,3>O<,4>)；以Fe<,3>O<,4>@SiO<,2>为载体制备MSMIP微球；嫁接C=C；表面分子印记。对制备的MSMIP微球及其中间产物进行了全面深入的表征和测试，实验结果显示制备的MSMIP微球具有优异的磁性、吸附性、选择性和循环使用性。开发适用于各类环境样品中雌二醇和双酚A痕量检测的磁性表面分子印迹-固相萃取技术(MSMI-SPE)。采用MSMIP微球为SPE吸附剂，以微波萃取为样品前处理辅助手段，并结合高效液相色谱-荧光检测方法，成功开发了一套适用于各类环境样品(水、土、植物、动物)雌二醇和双酚A检测的固相萃取新技术和检测新方法。技术创新点或者解决重大关键共性技术和解决社会经济发展中重大问题：以Fe<,3>O<,4>复合纳米粒子为载体制备表面分子印迹聚合物，具备优异的超顺磁性，尚未见报道。国内外尚未见MSMIP微球制备与应用的报道。有关表面分子印迹聚合物的报道大多以SiO<,2>粒子为载体，以Fe<,3>O<,4>等磁性材料为载体的报道非常罕见，而且没有给出MIP包裹层的厚度以及结合位点分布的信息，因此并非严格意义上的MSMIP。该项目拟制备的MSMIP，其结合位点将处于微球的表面或近表面。该MSMIP微球最大限度地体现了分子印迹技术在固相萃取应用中的"扬长避短"：采用具有超顺磁性的纳米Fe<,3>O<,4>复合粒子为载体后不再需要制作固相萃取填充柱，使前处理过程变得更加便捷高效；同时采用表面分子印迹技术有效改善了结合位点的分布状况，从而避免了模板分子洗脱不彻底带来的问题。显然，MSMIP作为固相萃取吸附剂应用于环境雌激素的检测，不仅可以大幅提高富集效率而且有效保证了检测结果的精确性。拟开发的微波辅助萃取/(表面分子印迹-固相萃取)/高效液相色谱联用方法将分析化学领域的多项高新技术加以融合与优化，具有高效与便捷的特点，是对传统分析方法的改进与创新。该项目拟开发的这套检测方法将分析化学领域的多项高新技术加以融合与优化，与传统方法相比具有明显优势，检测的全过程(从样品前处理到仪器检测的各个环节)都体现出高效与便捷，而且适用于各种样品中环境雌激素的痕量检测，具有广阔的应用前景。对潜在污染区域的各类型环境样品(包括野生植物与动物)进行雌二醇和双酚A含量检测并分析其分布富集规律，而现有的环境雌激素调查与监测研究大多只针对单一类型的环境介质，很少涉及多类型的环境介质。对环境雌激素的调查与监测大多只针对单一类型的环境介质，很少涉及多类型的环境介质(尤其是生物样)。该项目将基于表面分子印迹-固相萃取技术对雌二醇和双酚A重污染区域的各类环境样品(包括野生植物与动物)进行调查与监测，并将监测结果纳入到食物链中以研究其生物富集规律，为环境雌激素的生态危害与健康风险评估提供参考。发明专利：林振坤，黄长江，程文静，赫俏雅，王力拖，李艳艳，陈元红，戎凯娜，分子印迹磁性微球及其制备方法和应用，中国，申请号2012105172537；林振坤，赫俏雅，王力拖，郭琅琅，盛依培，黄长江，磁性纳米吸附剂及其制备方法，中国，申请号2013103128784。