[00841884]非光气法合成妥曲珠利新工艺
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技术详细介绍
以对三氟甲硫基苯氧基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯为原料，经缩合反应、Pd/C催化氢化还原反应、异氰酸酯化反应和环缩合反应制备妥曲珠利，四步反应总收率为49.3%，优于文献值。含量99%(HPLC法)，193-194℃，达到2003版农业部进口兽药质量标准。在催化氢化反应中，使用钯/炭作为催化剂，让氢化反应进行得更加彻底，收率达到了90%，大幅降低了反应压力，普通制药设备即可满足生产要求，减小了出生产事故的风险；在异氰酸酯化反应中，所有的文献资料都采用的是光气合成法，光气作为一种剧毒的化工气体原料，国家对它的生产和使用做出了非常严格的规定，通过大量的实验，找到了用双三氯碳酸二甲酯替代光气这一剧毒原料的合成方法，使整个工艺流程具易于操作控制的特点，含量≥99%，达到了预期的收率和效果，用双三氯碳酸二甲酯合成异氰酸酯，具有反应条件温和、生产设备简单、工艺容易控制、环境污染小等技术特点。