[00813813]新型易降解阳离子表面活性剂的合成与应用研究
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专用化学
类型:
非专利
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技术详细介绍
本项目提出一种新型易降解阳离子表面活性剂的合成工艺,拟定出工业化生产的工艺参数。缩短合成工艺,使其“三废”排放趋于零。建成1500吨/年新型易降解阳离子表面活性剂生产车间。我们已对方案一的合成工艺进行了研究,通过官能团分析(酯值的测定、羟值的测定)、正交实验得出合成的最佳条件。下一步我们将对方案二的最佳合成工艺条件进行研究,两种方案的对比研究,做相应的应用实验。最后获得最优的合成方案。已研究开发出阳离子酯季铵盐表面活性剂的合成路线,拟改进反应路线为酯化、成盐、季胺化或成盐后直接季胺化两种方案,分步制得阳离子单酯、阳离子双酯。方案一:反应一周期需13h,温度120℃,单酯收率达91%,双酯收率达95%,减压回收所得环氧氯丙烷、乙醇、丙酮均可回收再利用。方案二:反应一周期仅需6h,温度50℃,单酯收率达80%,双酯收率达95%。CMESA对厌氧污泥活性的抑制指标IC50大于1000mg/L;CDESA与D1821在耗氧降解情况的对比性研究中,CDESA的半衰期为3d,D1821半衰期为7d。CDESA的整理效果达到同类产品D1821及有机硅类AS的效果,且在润湿角这个指标方面,CDESA都优于它们,润湿角从121°降低到78°。本项目研究的内容主要有两点:一是对现有的基础研究所筛选的两种合成工艺要进一步优化,并探索其实验的重复性和稳定性,提出一种新的合成工艺;二是为工业化生产提供可以参考的工艺参数。(1)单、双酯表面活性剂性能应用特点并制定合成路线。(2)表面活性剂一些性能表征实验,如临界胶束浓度、zeta电位、表面张力、增浓力、生物降解性等。(3)摸索单、双阳离子酯的合成最佳工艺。(4)相关应用性实验的开展,如单酯油污携带能力及机理探讨,双酯柔软应用及生物相容性,同时做与传统不可降解或难降解表面活性剂型柔软剂的对比性测试。(5)考察单酯表面活性剂在厌氧降解过程中对污泥活性的影响,双酯表面活性剂生物降解情况及降解机理,最后详细探讨酯表面活性剂的生物相容性。目前,CESA 的先酯化,再季铵化的合成路线存在步骤多、反应周期长、温度高、产物为单双酯混合、双酯质量分数不高且不易分离等缺点。本项目拟改变合成路线,将原先从起始反应物—环氧氯丙烷经水解、氨化、酯化、季铵化等四步反应,变为酯化、成盐、季胺化或成盐后直接季胺化两种方案,分步制得阳离子单酯、阳离子双酯,反应步骤由四大部分变为三部分或更少,反应时间从70h降到10h左右,且单双酯收率均提高了30%,更利于工业化大生产。(1)合成一类新型“绿色环保”阳离子表面活性剂,包括单疏水链型和双疏水链型。(2)替代传统不可降解或难降解的阳离子表面活性剂使用。
本项目提出一种新型易降解阳离子表面活性剂的合成工艺,拟定出工业化生产的工艺参数。缩短合成工艺,使其“三废”排放趋于零。建成1500吨/年新型易降解阳离子表面活性剂生产车间。我们已对方案一的合成工艺进行了研究,通过官能团分析(酯值的测定、羟值的测定)、正交实验得出合成的最佳条件。下一步我们将对方案二的最佳合成工艺条件进行研究,两种方案的对比研究,做相应的应用实验。最后获得最优的合成方案。已研究开发出阳离子酯季铵盐表面活性剂的合成路线,拟改进反应路线为酯化、成盐、季胺化或成盐后直接季胺化两种方案,分步制得阳离子单酯、阳离子双酯。方案一:反应一周期需13h,温度120℃,单酯收率达91%,双酯收率达95%,减压回收所得环氧氯丙烷、乙醇、丙酮均可回收再利用。方案二:反应一周期仅需6h,温度50℃,单酯收率达80%,双酯收率达95%。CMESA对厌氧污泥活性的抑制指标IC50大于1000mg/L;CDESA与D1821在耗氧降解情况的对比性研究中,CDESA的半衰期为3d,D1821半衰期为7d。CDESA的整理效果达到同类产品D1821及有机硅类AS的效果,且在润湿角这个指标方面,CDESA都优于它们,润湿角从121°降低到78°。本项目研究的内容主要有两点:一是对现有的基础研究所筛选的两种合成工艺要进一步优化,并探索其实验的重复性和稳定性,提出一种新的合成工艺;二是为工业化生产提供可以参考的工艺参数。(1)单、双酯表面活性剂性能应用特点并制定合成路线。(2)表面活性剂一些性能表征实验,如临界胶束浓度、zeta电位、表面张力、增浓力、生物降解性等。(3)摸索单、双阳离子酯的合成最佳工艺。(4)相关应用性实验的开展,如单酯油污携带能力及机理探讨,双酯柔软应用及生物相容性,同时做与传统不可降解或难降解表面活性剂型柔软剂的对比性测试。(5)考察单酯表面活性剂在厌氧降解过程中对污泥活性的影响,双酯表面活性剂生物降解情况及降解机理,最后详细探讨酯表面活性剂的生物相容性。目前,CESA 的先酯化,再季铵化的合成路线存在步骤多、反应周期长、温度高、产物为单双酯混合、双酯质量分数不高且不易分离等缺点。本项目拟改变合成路线,将原先从起始反应物—环氧氯丙烷经水解、氨化、酯化、季铵化等四步反应,变为酯化、成盐、季胺化或成盐后直接季胺化两种方案,分步制得阳离子单酯、阳离子双酯,反应步骤由四大部分变为三部分或更少,反应时间从70h降到10h左右,且单双酯收率均提高了30%,更利于工业化大生产。(1)合成一类新型“绿色环保”阳离子表面活性剂,包括单疏水链型和双疏水链型。(2)替代传统不可降解或难降解的阳离子表面活性剂使用。