[00791966]颗粒状均苯四甲酸二酐生产技术

均苯四甲酸二酐(均酐)，Pyromellitic acid Dianhydride(缩写PMDA)，是高温绝缘材料的主要成分，用于生产聚酰亚胺薄膜、树脂和绝缘材料，该产品也可用于生产高温固化剂、消光剂和增塑剂等，近年来需求旺盛。石家庄昊普化工有限公司始建于2005年，为国内均酐行业龙头企业，70%以上的产品销往美国、日本、韩国和台湾，并与美国杜邦公司签订了长期供货合同。公司自主研发了高效均苯四甲酸二酐催化剂，单套年产1000吨均苯四甲酸二酐装置国内最大，产品质量国际领先。公司自主开发的高效溶剂结晶提纯精制方法代替了目前的水解-升华提纯精制方法，已实现产业化，得到使用方便的颗粒状产品，产品质量达到了日本MGC标准。之前，颗粒状均酐产品尚未在国内外市场上销售。因购买不到颗粒状均酐系列产品，影响了下游应用技术的开发效率。根据市场调查发现，在高性能材料行业对均酐纯度和形状的需求非常苛刻。昊普公司开发的新工艺，建设的新生产线，正好解决了市场的需求，2015年颗粒状均酐产品的销售数量达到2600吨，产值达1.3亿元，供需两旺。 均苯四甲酸二酐生产技术由均四甲苯溶融结晶提纯、新型氧化催化剂、催化剂分段装填和溶剂结晶精制四部分组成。（1）：熔融结晶制取均四甲苯。之前，均四甲苯主要来源于石油炼制行业的碳十副产物。随着对二甲苯行业的兴起，碳十副产物大部分用于歧化制取对二甲苯。煤化工产业链中甲醇制汽油行业的蒸馏釜残含有40%的均四甲苯。昊普化工公司开发出熔融结晶法提取均四甲苯，并实现了产业化，年产均四甲苯5000吨；（2）：均四甲苯气相空气氧化。均四甲苯熔融后经汽化器气化通过热空气携带进入列管式固定床氧化反应器，在催化剂作用下发生氧化反应，氧化产物经捕集、水解和脱水升华等步骤精制得到均酐产品。催化氧化反应的技术指标直接影响到后续捕集、分离和纯化以及产品的收率。现有的国产氧化催化剂选择性仅为70%，粗酐收率指标75-78%，寿命只有6个多月。意大利波林Polynt公司的进口催化剂性能虽较好，但价格昂贵100万/吨。昊普公司开发的GHC-1型催化剂替代了进口产品，国内多家企业采用GHC-1型氧化催化剂；（3）：将GHC-1环柱型氧化催化剂制成不同活性的系列催化剂，并在列管中分段装填，进一步提高了均酐的选择性，减少了副产物。（4）：溶剂结晶新技术优化：由捕集、水解和升华三个工序组成的传统提纯工艺不仅能耗高、而且产品损失量大，造成总产品收率显著偏低，车间粉尘治理难度大，工人劳动强度高。溶剂结晶工艺的特点是流程短、且能耗低。传统工艺只能制得粉末状均酐产品，而采用溶剂结晶工艺可制得颗粒状的均酐产品，且粒径分布均匀，流动性好。 项目实施3年来，实现产值27560.15万元，利税6389.340万元。该项目得到了石家庄市科技局科技支撑计划和科技部科技型中小企业创新基金资助，已全部结题。