[00330190]双醇溶剂重结晶提纯 1,2-二苯乙烷的方法
联系人：戴红伟
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技术详细介绍
双醇溶剂重结晶提纯1，2-二苯乙烷的方法，具体方法是选自正丁醇、异丁醇、叔丁醇、辛醇、异辛醇、环己醇、甲基环己醇或糠醇等作为第一醇溶剂，对由还原铁粉与氯化苄的水相偶联反应产物体系进行稀释和萃取，制得1，2-二苯乙烷第一醇溶液。对1，2-二苯乙烷第一醇溶液分别进行稀酸洗涤、去离子水洗涤、结晶分离过程，又制得1，2-二苯乙烷结晶。用质量百分数为75～95%的乙 醇水溶液对1，2-二苯乙烷结晶进行二次中结晶提纯，制得的1，2-二苯乙烷产品纯度高达99%，铁含量小于0.1ppm。
应用情况：双醇溶剂重结晶提纯1，2-二苯乙烷方法的显著特点是：①还原铁粉与氯化苄的偶联反应产物体系中有机相粘度高，未参与偶联反应的铁粉和催化剂与 1，2-二苯乙烷粘结，静置油水分离不彻底。第一醇溶剂作为稀释剂和 萃取剂可以对所述的偶联反应产物体系进行稀释和萃取，使得油水两相分层分离效果好。②第一醇溶剂的相对密度小于水，在萃取分离、稀酸洗涤、水洗涤过程中，1，2-二苯乙烷第一醇溶液始终处在上层，不用倒料既可在同一反应器中完成上述过程，操作简便。③相对于乙醇来说，第一醇对苯甲醇、苯甲醛、苯 甲酸、苄基氯化苄等副产物具有更高的溶解能力，使得1，2-二苯乙烷在第一醇溶剂中的结晶纯度高。 ④乙醇对第一醇溶剂中结晶制得的 1，2-二苯乙烷进行二次重结晶，目的在于对 1，2-二苯乙烷进行二次重结晶提纯，并且去除1，2-二苯乙烷晶体中的第一醇溶剂，便于在常温附近短时间完成对1，2-二苯乙烷的干燥过程。