[00291732]低温气-固反应合成聚维酮碘新工艺研究及产业化

本项目主要研究气-固反应合成聚维酮碘新工艺及产业化，通过研究新方法、新工艺和新技术，形成国内国际领先的聚维酮碘生产技术，生产低成本、高质量的聚维酮碘产品，同时开发聚维酮碘的相关制剂产品。 聚维酮碘（Povidone Iodine）由聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和碘（I2）络合而成，其现有的制备方法主要有三大类：溶剂法、固相法和固相加热法，这些方法的特点为： ——溶剂法选择对碘和PVP的溶解性均较好的溶剂如乙醇等，在60℃下反应2小时后去除溶剂，60℃真空干燥3~4小时后，得到固体PVP-I产品，由于溶解度的限制，溶剂法需要大量溶剂的存在，使反应体系成为一个超大体积的平衡体系，不可避免地存在大量的游离碘，从而限制了PVP-I质量的提高，该工艺生产的产品有效碘中络合碘含量低至65％，而游离碘含量高达35％，重量收率仅为70%左右，碘单耗为0.24（kg/kg），成本较高，同时对环境有较大污染。 ——固相法将碘、PVP及少量助剂置于特殊的球磨机中研磨后再进行混合，研磨10小时，有效碘含量可达10.87%，增加研磨时间，有效碘含量最高可达12%。固相法制备PVP-I比溶剂法更简便，无需溶剂和干燥等工艺，该工艺生产的PVP-I中有效碘含量高达12％，其中络合碘含量高达95％，而游离碘含量低至5％，重量收率为100%左右，碘单耗为0.17（kg/kg）。由于碘的强氧化性和对金属的穿透腐蚀能力，因此需要特殊防腐材料制成的球磨机，所以该方法的投资较大，产品成本高。 ——固相加热法是将PVP与碘混合并在60℃加热3~5天而缓慢反应的方法，该方法不需研磨，在长时间低温加热过程中，同时存在显著的碘与PVP的固-固反应和气-固反应，生产的PVP-I中有效碘含量高达12％，其中络合碘含量高达94％，而游离碘含量低至6％，重量收率为100%左右，碘单耗为0.20（kg/kg）。该工艺对反应器的机械强度无特殊要求，一般耐氧化、耐高温的反应器就可以。该方法的缺点是长时间加热会影响PVP的品质，因而其产品质量较低，成本也较高。 由于投资、设备及材料等因素的影响，国内企业多采用溶剂法生产聚维酮碘，少部分采用固相加热法，产品无论成本还是质量都无法与国外大公司的产品竞争。 本公司采用具有自主知识产权的国际领先的新工艺，将固体碘与PVP置于耐氧化的一般塑料密闭反应容器里，通过特殊的新技术将碘在常温快速升华，成为气态碘而迅速进入PVP的空间团聚结构中心，同时采用滚动翻转的装置，使PVP不停地翻转以进一步保证其与气态碘充分接触并实现气-固反应，3小时左右即得高质量的聚维酮碘成品，产品中络合碘含量高达96％，而游离碘含量低至4％，重量收率100％，碘单耗为0.14（kg/kg）。产品质量达到药典标准，属于高质量产品，且成本低，无环境污染。气-固工艺为本公司独创，目前尚无其他企业掌握。