[01442606]污水中苯酚和苯胺同时测定方法的研究

“污水中苯酚和苯胺同时测定方法的研究”项目是为环境评价、治理及质量控制建立的新的监测分析方法和技术。该项目是原中国石油天然气总公司“八五”重点科学技术项目。它是为解决国内外普遍采用4-AAP光度法测定苯酚、萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺两种方法繁杂、费时、费事、干扰难以消除的共同问题而提出来的。该研究起始于1990年，1992年立项，1996年3月14日通过原中国石油天然气总公司组织的专家鉴定，总体技术“达到国际先进水平”。苯酚和苯胺都是严重污染环境的有机毒物，二者的准确、快速测定对国内外环境保护、环境影响评价、环境治理及环境管理至关重要。为此该项课题先后查阅国内外相关研究文献240余篇，专著、著作、标准21本，系统整理方法研究综述10余万字。苯酚测定方法主要有光学分析法、色谱法、电化学法、流动注射法等；苯胺测定主要包括光度法、色谱法、电化学法等。当时4-AAP光度法测定苯酚、萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺两种方法为国际上通用的标准测定方法。但是两种测定方法中，二者又互相干扰测定，而且分别测定时干扰物质多达十几种，消除干扰都采用费时费事的预处理，后酸性蒸馏后测定苯酚、碱性蒸馏后测定苯胺，而且所用试剂中部分试剂有毒害。该研究所得方法为直接采取水样，仅用1-2滴6mol·L<'-1>的盐酸，用4阶导数光谱法可快速、直接、同时获得两种物质的准确含量，方法简便，并可同时消除包括石油类、重金属、低分子有机物都不干扰测定。解决了当时国内外测定过程中难以准确测定和灵敏度偏低等技术难题。主要技术方案包括以下几点：1.建立了快速、直接的紫外四阶导数光谱法同时测定石油为代表的各种污水中苯酚和苯胺的实验方法，将二者分别测定需要至少6小时缩短至了约5分钟。2.对所研究的新方法与原有的国家推荐标准方法进行了对照实验研究，确定了其准确性、灵敏性和使用的优越性，并按照标准规程进行了统计检验。3.研究完成了次氯酸钠氧化显色光度法测定苯胺的新方法，方法简便，无污染，所用仪器简单、普及。4.研究完成了双波长光度法同时测定苯酚和苯胺的新显色分析方法，解决了4－AAP光度法测定苯酚时苯胺有干扰、测定苯胺时苯酚有干扰的技术难题。5.研究完成了中性条件下进行预蒸馏同时分离苯酚和苯胺的分离方法。6.首创研究了加盐蒸馏同时分离、富集污水中微量苯酚和苯胺的分离技术。上述各种分析、分离技术和方法在环境科学研究领域都分别是创新点，这些技术和方法在国际上具有先进性。使用以上研究的各种技术和方法同时测定环境样品中的苯酚和苯胺，与前人使用和研究的方法相比较，具有以下优点：1.节省人工和时间。国家标准方法测定一个样品至少需要2个人一下午，而紫外四阶导数光谱法测定则只需1个人5分钟。2.节约物力和财力。国家标准方法测定样品需要许多化学试剂，包括贵重药品，每测定一个样品至少需要49.00元人民币，而紫外四阶导数光谱法测定则只需2.00元，即可以节省96％的分析费用。鉴于以上优越性，该方法已经被国家环保局列为1997国家环境标准制订项目，并已经作为原中国石油天然气总公司“九五”重点科学技术项目研究完成。