[01389111]反应精馏和萃取结合制备甲缩醛的方法

甲缩醛是一种重要的化工原料，广泛应用于多个方面。在杀虫剂配方中的应用，甲缩醛对拟除虫菊脂的溶解性比传统溶剂要好，且成本低，又可替代含氯溶剂；在皮革上光剂、汽车上光剂配方中，甲缩醛可以改善溶剂性能，提高质量，且挥发快，使用方便；在空气清新剂配方中的应用，可使香精的溶解性能大大改善，减少乙醇的用量，可提高清新剂的香味，减少VOCs的排放；在彩带配方中的应用，可达到溶解性好、挥发性快的目的。另外，它可以用做燃料添加剂，添加后对燃料的燃烧性能有显著改善，并减少了有害气体排放。 甲缩醛的合成方法中，甲醇直接氧化法由于高效的催化剂均由贵金属制备成，制作复杂、成本昂贵，且有副产物产生；电化学氧化法，甲缩醛转化率低，工业化困难；无机酸催化法，废水量大。本成果提出以有机固体酸为催化剂，采用连续反应精馏法合成甲缩醛，工艺简单、产品纯度和得率高，催化剂可循环使用，显著降低了生产成本；采用连续萃取法分离甲缩醛—甲醇—水反应物，一次性将甲缩醛的含量提高到99.7%以上，分离过程一次得率达到99%以上，能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右，避免了目前分离方法中纯度难以达到99%以上，一次得率仅为71%的问题；申请专利9项，其中3项发明和5项实用新型专利授权，发表论文5篇；2009年通过江苏省经济与信息化委员会组织的专家鉴定，处于国际先进水平，曾获得全国发明博览会金奖。 2009～2010年南京白敬宇制药有限责任公司等单位已建8000吨/年工业级甲缩醛装置1套和2000吨/年电子级甲缩醛装置2套，累计产值17524.3万元，实现电子级产品国产化。