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本项目工艺技术特点如下:
(1)氯化:从研究氯化反应机理出发,在7.5立方米的搪玻璃反应釜中,采用多层辐式气体分布器,以醋酐为催化剂,醋酸与氯气为原料进行氯化反应合成氯乙酸,醋酸与醋酐的投料质量比为1:0.08~0.09,醋酐一次性投入,最终反应液中氯乙酸的含量可达93.5~96.0%,反应生成气用原料醋酸洗涤回收乙酰氯催化活性物,使乙酰氯催化活性物二次利用,达到降低醋酐消耗的目的。
(2)结晶:在10立方米的搪玻璃反应釜中,采用高浓度结晶法对反应生成的氯化液进行分步结晶,用循环冷却器提供的循环水冷却物料,达到节能和精确控制结晶温度的目的,并在结晶过程中采用变频器分阶段多搅拌转速控制,有效地避免了“结壁”现象。
(3)离心分离:结晶物料采用自动下卸料离心机程序控制离心分离,实现了分离、洗涤和干燥一体化,离心过程中通过用少量水多级洗涤可控制产品中的二氯乙酸在0.2~0.7%之间,产品中氯乙酸的含量大于98%,配套干燥过程产品中氯乙酸含量可达99%,不仅产品质量好和质量稳定,同时大大降低了工人的劳动强度,改善了劳动环境。
(4)盐酸吸收:在盐酸吸收过程中采用水解和洗涤技术除去氯化氢气体中的有机物,使副产盐酸的质量达到工业合成盐酸标准。
(5)母液回收:结晶液离心后生成的母液经减压精馏去除低沸物(醋酸和水等)后返回结晶二次结晶和离心回收氯乙酸,氯乙酸的回收率可达母液总量的25~30%,有效降低了原料消耗。
本技术工艺使氯乙酸生产的醋酸消耗小于660公斤/吨产品,醋酐消耗小于60公斤/吨产品,氯气消耗小于880公斤/吨产品,该技术目前在国内为最先进的氯乙酸生产技术,现正在全国大范围推广。
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