[01259444]真空条件下熔盐电解制钛新工艺关键技术研究

在四川省重大科技攻关项目“熔盐电解TiO2制备海绵钛”研究成果之上，为实现项目成果的产业化，本项目组进行了真空条件下直接电解TiO2制备海绵钛关键技术研究。

取得了下述成果：

1、混合熔盐体系的使用及相应工艺条件的确定电解设备研制的制约条件之一是电解温度，过高的电解温度意味着电解设备的材质选择、电解熔盐体系的挥发污染及腐蚀等难题均得不到有效解决，因此降低电解温度是解决上述难题得必由之路。

我们确定了NaCl:KCl:CaCl2=17:3:20体系为熔盐体系，在此熔盐体系中，相应的最佳工艺条件为电解温度720℃；电解电压3.5V；电极间距8cm。此工艺与单一CaCl2熔盐体系相比，其电解产物纯度为99.596%达国家一级海绵钛标准，二者几乎没有区别，但其电解温度降低了130℃。

2、双向多电极电解研制成功及电解产物数量的大幅度增加如何提高电解速率及增加电解产物的数量是熔盐电解法制备海绵钛的关键技术之一，是项目成果实现产业化的必由之路。

在研究过程中，我们采用双阳极夹一个阴极的电极排列方式，研究了双向多电极电解工艺，结果表明采用双向多电极电解是可行的，在不降低电解产物纯度的条件下，只需单纯的增加电极的数即可大幅度增加电解产物的数量。

连续化电解专用设备的研制除本项目组外，国际上尚未见真空条件下直接电解制备海绵钛的类似报道，对于真空熔盐电解制钛设备，更是一个全新的东西，尚无任何可供借鉴的资料。我们几年的研究结果表明，电解关键设备制备方法是本项目最核心的技术之一，是项目成功与否的关键。

在实验室研究成功的基础之上，我们将三室真空熔炼炉和电解槽结合起来，制备了连续化生产条件下的电解专用设备。

创新性：

（1）理论创新。项目组将全面研究在真空条件下直接电解TiO2制备海绵钛过程中的电化学反应机理，为实现该项目的最终产业化生产奠定坚实的理论基础，同时也对熔盐电解制备其他稀有金属提供技术参考。

（2）技术创新。与一般熔盐电解法制备海绵钛生产工艺相比，本项目组在世界上首次采用在真空条件下直接电解TiO2制备海绵钛，实现生产过程的简单化和连续化，可望极大地降低了钛的生产成本和提高产品的质量，该工艺在国内外相关文献中未见报道。

（3）设备创新本项目组将自行设计和生产能够满足真空条件下电解TiO2制备海绵钛中试生的关键设备，形成具有独特的生产工艺和自有知识产权的设备制造方案。

采用真空条件下直接电解TiO2制备海绵钛，和Kroll法相比，具有如下几个方面的优点：1、使用的原料是氧化物而不是易于挥发的卤化物，所以制备过程简化、产品质量提高；2、不会发生钛的各价氧化态之间的氧化还原反应；3、阳极析出气体为CO或CO2的混合气体，易于控制，无污染；4、和Kroll-Hunter法相比，容易实现工艺过程的连续化，生产成本大大降低。

本课题是熔盐电解制钛成果产业化研究的重要一步，项目研究所获得的成果为产业化研究提供了有力的研究基础。

由于海绵钛在科技、国防、人民生活等方面的巨大应用前景以及该项目成果与传统生产方式相比所具有的巨大优势，因此该项目具有广泛的应用前景。