[01242814]农药溴虫腈纳米功能化制剂的研究

1、溴虫腈纳米功能化制剂产品及工艺条件

（1）光敏纳米材料TiO_2的制备采用溶胶一凝胶法和微乳液法两种方法制备了光敏纳米材料TiO_2，所制 TiO_2纳米粒子平均粒径为9.6nm，比表面积为65.8m^2g^(-1)，颗粒分散性较好。

（2）掺杂TiO_2 纳米材料的制备采用溶胶－凝胶法研制出分别掺Fe^(3+)、Ag^+的TiO_2催化剂，掺杂离子可以有效地提高TiO_2的光催化活性。

（3）溴虫腈微乳剂的制备选用合适的表面活性剂、助表面活性剂等助剂制备出了10％溴虫腈微乳剂，该微乳剂具有物理、化学稳定性好的特点，其粒径范围在4～10nm。10％溴虫腈微乳剂的组成为：溴虫腈10％，DBS-Ca/1602（1:1）(10～15)%，环己酮 (10～15)％，去离子水(60～70)％。10％溴虫腈微乳剂符合国家有关农药标准，主要技术指标为：pH为4.5～7.8，透明温度范围为-10～60℃，粘度小于400 mpa.s。确定了较合理的制备工艺。

（4）溴虫腈纳米功能化制剂的制备利用油酸为改性剂对纳米TiO_2粒子进行改性，用改性后的纳米TiO_2粉体与10％溴虫腈微乳剂进行组装，通过对组装后制剂性能的测试，确定纳米功能化制剂的组成为：10％溴虫腈微乳剂50％，改性掺Fe^(3+)纳米TiO_2（2.5～10％），去离子水(40～47.5)％。

5％溴虫腈纳米功能化制剂符合国家有关标准，确定了主要技术指标及制备工艺：pH为5～7，粘度小于400 mpa?s，纳米TiO_2小于10％。

3、溴虫腈纳米功能化制剂的生物测定、毒性研究结果（1） 10％溴虫腈纳米制剂LC50值为8.95mg/L，其毒力是95%原药毒力的1.68倍。

毒力测定结果表明：三种剂型中，10％溴虫腈纳米制剂毒力最高，95％溴虫腈原药与20％溴虫腈乳油毒力次之。

10％溴虫腈纳米制剂对粘虫的室内毒力测定试验表明：10％溴虫腈纳米制剂与95％溴虫腈原药和20％溴虫腈乳油相比具有较高的生物活性。

（2）溴虫腈纳米功能化制剂、溴虫腈纳米制剂与普通溴虫腈制剂比较，经对小鼠淋巴细胞DNA的损伤作用及微核试验结果表明对DNA 及小鼠骨髓染色体的损伤程度要低，表明纳米功能化制剂对生物体的毒性低于普通制剂。

4、溴虫腈纳米功能化制剂的生物效应在相同施药剂量条件下（以ai计），10%溴虫腈纳米制剂防治甘蓝斜纹夜蛾的田间防效优于20%溴虫腈乳油，有效剂量降低了一倍。药后1天和药后3天的校正防效分别高出4.89和3.05个百分点。

5、溴虫腈光催化降解机理和途径利用高效液相色谱、气质联用仪、核磁共振仪等检测手段，对农药溴虫腈光催化降解过程中形成的6个主要中间产物进行定性，探讨了该农药光催化降解的机理和可能的降解途径。

6、溴虫腈的分析方法及残留动态研究采用高效液相色谱法进行溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留分析方法研究，添加回收率为90.6～93.3 %，变异系数为1.6～12.1 %。溴虫腈的最小检出量为6.5×10^(-10)g，最低检出浓度为0.0162mgkg^(-1)。研究了溴虫腈纳米功能化制剂和常规制剂在作物上的消解动态，提出了蔬菜上的安全使用标准建议。

7、5％溴虫腈纳米功能化制剂的技术指标

项目：指标

外观：均相半透明液体

含量(%)：≥5

pH：5～7

粘度(mpa.s)：≤400

平均粒径(nm)：≤100

乳液稳定性(342mgkg^(-1)，48h)：合格

冷贮稳定性(-10℃，7d)：合格

热贮稳定性(54±2℃，14d)：合格