[01238552]依诺昔酮的合成工艺
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技术详细介绍
该项目自行设计了以1-溴丙酮和二甲酰基氨基钠为原料经缩合、水解，得到1－氨基丙酮盐酸盐，再与氰酸钾环合制得4-甲基咪唑-2-酮的合成路线，利用均匀设计的方法确定了各中间体的最佳工艺条件，总收率为62.5%（以溴丙酮计），较原文献提高20.5%；采用一锅法不分离出氨基丙酮盐酸盐直接投料制得4-甲基咪唑-2-酮，总收率72.8%（以溴丙酮计），产品纯度符合于下步反应要求；对文献报道的以1-溴丙酮为原料经取代、醇解反应制备1-羟基丙酮的方法，进行改进，采用以分馏柱分馏出反应生成的甲酸甲酯的方法，使反应时间由18h缩短到8h，收率由40%提高到64%。