[01199160]UPLC-MS/MS技术快速检测降压类中成药非法添加化学药物成分的研究

中成药及其保健品中非法添加化学药品现象在我国屡禁不止。究其原因除了不法厂家与经销商追求利益最大化之外,更重要的原因还与我国现有的检测标准滞后有关。中成药由于成分复杂,其质量标准往往只有定性和某一有效成分或指标性成分的定量检测,所以在纯中成药制剂中人为添加化学药品,仅依据《中国药典》和国家药品标准和部颁标准进行检验,均不易发现是否存在非法添加的化药成分,隐蔽性很大。其次,由于中成药的化学成分和生产工艺过程非常复杂,不可能与化学药品同样进行全程检测,所以添加的化学药不易被识别,掺入了化学药成分的中成药,按原标准检验可能为合格。但这样的药品使用本应有针对性和严格的服用剂量,非法添加的化学药品成分则蒙蔽了该药有针对性的使用群体,造成巨大隐患。 本项目采用超高效液相色谱（UPLC）-电喷雾串联四极杆质谱仪（MS/MS）联用仪,用甲醇作溶剂,样品经超声提取再经过滤和稀释,直接进样;选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式检测,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,对色谱质谱条件进行优化,完成了定性和定量检测方法学研究,建立了可同时检测作用于中枢神经系统、交感神经系统、血管扩张、肾素-血管紧张素-醛固酮系统和作为钙通道阻滞剂、利尿剂等六大类34种降压类化学药物的技术平台。本项目建立的方法将快速初筛技术、验证技术和准确定量统一结合,既节省了大量的人力物力,又极大地提高了非标检测工作的效率,一次进样即可获得67个通道采集的质谱信息,具有操作简单、快速准确、高灵敏度、高专属性、高准确度和高通量的优点。对34个化学药物分6个时间段进行质谱扫描,大大提高了定量准确性。不仅适用于丸剂、片剂和胶囊剂样品中添加的化学降压药的准确检测,也适用于其他剂型保健品和中成药样品的快速筛查。 本项目属于医药类中药天然药物领域的检测方法技术与应用研究。本研究工作的完成,首先将大幅度提高我省对中成药和保健品中违法添加降压类化学药物的检测水平,达到了国内先进水平。解决了目前在降压类中成药和保健品中对违法添加化学药物进行准确定性定量的检测难题。为食品药品监督管理部门在生产、流通环节对降压类中成药和保健品中非法添加化学药物的查处提供强有力的技术支撑,对于打击犯罪和保障人民群众用药安全有效具有重要意义。此外,还将推动我国对非法添加药物检测国家标准的建立。