[00115513]高效杀菌剂丙环唑合成新方法及新工艺

　　项目简介 　　目前丙环唑的合成路线主要有两条，即先卤化后环合工艺、先缩合后环合工艺，前种工艺是合成并环唑的主要工艺，所用原料均已国产化，氯化的合成收率和质量均差，所以一般均以溴化工艺。该工艺路线短，对生产设备要求不太苛刻，反应操作比较容易控制，投资小、见效快；选择适当的催化剂，工艺收率较稳定，三步总收率可达70％左右；生产过程中三废量少，且容易处理，是一条可借鉴的工艺路线。后种的特点是缩合反应酮的溴活性高可能缩合的收率较高，但过早的引入不稳定的咪唑环使环合的收率可能降低。 　　我们选择较为合理的先溴化后环合的工艺路线，我们将合成路线如下设计：以乙酰氯为原料，经选酰氯与间二氯苯傅克酰化反应得2,4 -二氯苯乙酮，在经溴化环合，缩合得丙环唑。 　　技术特点 　　间二氯苯的傅克酰化反应有现成的工艺条件，收率可达90%。2,4-二氯苯乙酮的溴化反应选择性较高，收率也可达90%。环合及缩合反应按文献的方法进行，对其中的环合条件和缩合进行工艺优化。环合采用对甲苯磺酸和原甲酸三甲酯复合催化剂，以提高较贵的1,2-戊二醇的利用率和提高环合的收率到90%以上。在缩合工艺中，加入相转移催化剂，以提高环合的收率和最终产品的质量。丙环唑的收率达到国内最高，成本最低，含量93-95%。 　　生产条件及市场预测 　　以年生产150吨丙环唑的规模计算，需要厂房、设备及人力资源投资200万元，具备一般精细化学品生产的设备条件即可。 　　丙环唑化学名称：1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1H-1,2,4-三唑，是由先正达(原诺华)公司开发的新型三唑类内吸性杀菌剂，现已在美、英、德、日、澳和中国（1987年在我国获准登记）等国家和地区获登记，其原药生产规模约2000吨/年。产品名称又称敌力脱、Banner、Radar(Icl)、oesmel、Tilt等，属高效、低毒、广谱、内吸杀菌剂。我国每年都有一定量的进口，预计不久我国每年需丙环唑原药将达到1000吨左右，市场前景十分诱人。在我国，丙环唑的应用开发起步于90年代后期，目前进入中试工业化生产阶段，主要生产单位有浙江禾本农药化学有限公司、温州龙湾农药厂、广东捷利化工有限公司、张家港市七州农药公司、安徽丰登农化公司等。工业化生产均为中试规模，生产能力为50~100t／a，与原诺华现生产能力约为2000t／a差距很大。